伟德国际1946源于英国農業資源與環境專業課程介紹
土壤農化分析實驗
Agrochemical analysis of soil
課程編号:03610075x
适用專業:生态學、應用生物技術
總學時數:32
總學分: 0.5
課程類型:專業基礎
先修課程:普通化學,有機化學,土壤農化分析
大綱主撰人:李威
内容簡介
土壤農化分析實驗是環境科學和生态學專業選修課,是一門技術性、操作性、科學性很強的課程,主要分為土壤分析、植物分析和肥料分析三個部分。它是研究土壤、植物營養必不可少的一種重要手段。它對植物營養與施肥學科的發展及指導農業生産等方面起着極為重要的作用。
教學大綱
(一)實驗項目:土壤有機質的測定
1.實驗特點
實驗類型:綜合 實驗類别:專業 計劃學時:4 每組人數:1
說明:實驗類别指基礎、專業基礎、專業
實驗類型指驗證、綜合、設計。
每組人數指教學實驗項目中在每套儀器設備上完成本實驗項目的人數。
實驗目的與要求:
(1)了解土壤有機質的測定意義和方法原理
(2)掌握外加熱法測定土壤有機質的實驗過程
3.主要儀器設備
序号 |
主要儀器設備名稱 |
型号規格 |
數量 |
1 |
三角瓶 |
150ml |
30 |
2 |
電熱闆或砂浴 |
100-300℃ |
1 |
3 |
天平 |
萬分之一 |
2 |
4 |
小漏鬥 |
|
30 |
5 |
滴定管 |
0-25 ml |
4 |
4.實驗内容提要
在加熱恒溫的條件下(170~180℃沸騰5min),用一定量的标準重鉻酸鉀-濃硫酸溶液,氧化土壤有機質中的碳,多餘的重鉻酸鉀,用标準的硫酸亞鐵溶液滴定,由所消耗的重鉻酸鉀量,即可計算出有機碳的含量,再乘以常數1.724,即為土壤有機質量。
5.實驗操作要點
(1)準确稱取過60号篩(0.25mm)的風幹土樣0.1000~0.5000g(有機質含量高于5%,稱樣0.1g,有機質含量為2%~4%,稱樣0.3g,低于2%時,稱樣0.5g),放入250mL三角瓶底部,用滴定管準确加入0.8mol/L(1/6 K2Cr2O7)重鉻酸鉀标準溶液5.00mL,再用注射器注入5mL濃硫酸,小心搖勻。
(2)在三角瓶口上加一小漏鬥,以冷凝加熱時逸出的水汽。然後将三角瓶置于事先予熱至180℃的砂浴上,當瓶内液體沸騰或有大氣泡發生時開始計算時間,嚴格控制微沸5min。
(3)取下三角瓶冷卻之(此時,溶液一般黃色或黃中稍帶綠色,如果以綠色為主,則說明重鉻酸鉀用量不足,應棄去重做),用水沖洗小漏鬥内外于三角瓶中,使瓶内總體積在60~70mL(溶液酸度為2~3mol/L),加鄰啡啰淋指示劑3滴,用0.2mol/LFeSO4标準液滴定。當溶液變成深綠色時表示接近終點。應逐漸慢滴,直到由藍綠色突變為褐紅色為終點。
(4)每批樣品可測定2個空白試驗,取其平均值,可用石英砂或灼燒土代替土樣,其它步驟同上。
6.注意事項
(1)含有機質>5%者,稱土樣0.1g,含有機質為2~3%者,稱土樣0.3g,<2%者,稱0.5g。由于稱樣量少,稱樣時應用減重法以減少稱樣誤差。
(2)特殊樣品,如草炭、有機肥等樣品的有機質遠遠>5%者,則不能再采用此法。應當改用幹灰化法,即在500~525℃下灼燒,從灼燒後失去的重量計算有機質含量。具體操作步驟如下:
坩埚稱重:将标有号碼的瓷坩埚洗淨,烘幹,高溫電爐中灼燒15~20min,然後冷卻,用坩埚鉗取出,幹燥器内冷卻至室溫,稱重。
稱樣灰化:将磨細(0.5mm,烘幹,60℃烘4h)的樣品2~3g放入已知重量的瓷坩埚中,在分析天平上準确稱重,可調電爐上加熱炭化,逐步提高溫度,呈灰白色不再冒煙時炭化完畢,移入高溫電爐,550℃灼燒約1~2 h,冷卻取出,放入幹燥器中冷卻30min,稱重。
結果計算:
(二)實驗項目:土壤全氮的測定
1.實驗特點
實驗類型:綜合 實驗類别:專業 計劃學時:8 每組人數:1
說明:實驗類别指基礎、專業基礎、專業
實驗類型指驗證、綜合、設計。
每組人數指教學實驗項目中在每套儀器設備上完成本實驗項目的人數。
2.實驗目的與要求:
(1)了解土壤全氮的測定意義和方法原理
(2)掌握開氏法測定土壤全氮的實驗過程
3.主要儀器設備
序号 |
主要儀器設備名稱 |
型号規格 |
數量 |
1 |
三角瓶 |
150ml |
30 |
2 |
紅外消煮爐 |
100-300℃ |
1 |
3 |
天平 |
萬分之一 |
2 |
4 |
小漏鬥 |
|
30 |
5 |
半微量滴定管 |
0-10 ml |
2 |
6 |
刻度消煮管 |
50mL |
30 |
7 |
自動定氮儀 |
|
1 |
4.實驗内容提要
利用開氏法測定未知土壤樣品的全氮含量。稱取一定質量土樣,加入加速劑,在360~410℃消煮,消煮液加堿蒸餾,硼酸吸收,标準酸滴定,計算土壤全氮。
5.實驗操作要點
(1)稱取過0.25mm篩孔的風幹土樣0.5~1.0××××g左右,(含N量約1mL左右),土樣含氮量0.1%左右,稱樣1.0g;含氮在0.2%左右時,則應稱樣0.5g,用光滑小紙條小心放入50mL幹燥消煮管底部。
(2)加入加速劑2g(用量勺加入),濃硫酸5mL;(用自動量液裝置或量筒量取)輕輕搖勻(如果粘質土壤,先加入5~10滴水浸泡,待粘粒分散後,再加5mL濃硫酸),以小漏鬥蓋住消煮管口。
(3)将開氏瓶斜置于600~800w的電爐上,先用小火消煮、待泡沫不多時,可加大火力,使溶液保持沸騰,硫酸蒸氣在瓶頸下部1/3處冷凝回餾。消煮過程中應間斷地轉動消煮管,使濺上的有機質能及時分解。待消煮液退去污色而呈清徹淡藍色後,再後煮約30~40min。
(4)消煮完畢後稍放冷卻,在硫酸鹽類尚未析出凝固以前,用少量蒸餾水洗滌消煮管4~5次,然後将消煮液全部轉入蒸餾器内室,總用量約20mL左右。
(5)另取小三角瓶加入10mL2%硼酸溶液,放在蒸餾器的冷凝管下面,距離硼酸液面2~3cm處。
(6)向蒸餾器内室加入約20mL40%NaOH溶液,立即塞緊,進行蒸氣蒸餾。注意同時開放冷凝水,勿使蒸出液的溫度超過40℃。蒸餾時間約15~20min,蒸餾液體約40~50mL時即可停止蒸餾,用少量蒸餾水洗冷凝管末端于三角瓶中,然後取下三角瓶。
(7)用微量滴定管,以0.01N H2SO4或0.02NHCl标準溶液滴定蒸餾液中的氨,應溶液由藍綠突變為紫紅色為終點。
(8) 測定時,做兩份空白試驗,以校正試劑和滴定誤差。
6. 注意事項
(1)硒還是有毒元素,實驗室必須有良好的通風設備,否則在消化過程中産生的H2Se可能引起中毒。
(2)消煮時溫度要求控制在360~410℃之間,低于360℃,消化不完全,特别是雜環氮化合物不易分解,使結果偏低,溫度過高可引起氮素的損失。
(三)實驗項目:土壤堿解氮的測定
1.實驗特點
實驗類型:專業基礎 實驗類别:驗證 計劃學時:4 每組人數:1
說明:實驗類别指基礎、專業基礎、專業
實驗類型指驗證、綜合、設計。
每組人數指教學實驗項目中在每套儀器設備上完成本實驗項目的人數。
2.實驗目的與要求
土壤水解性氮,包括礦質态氮和有機态氮中比較易于分解的部分。其測定結果與作物氮素吸收有較好的相關性。測定土壤中水解性氮的變化動态,能及時了解土壤肥力,指導施肥。
3.主要儀器設備
序号 |
主要儀器設備名稱 |
型号規格 |
數量 |
1 |
擴散皿 |
|
1 |
2 |
微量滴定管 |
|
1 |
3 |
分析天平 |
1/1000 |
1 |
4 |
恒溫箱 |
|
1 |
5 |
玻璃棒 |
|
1 |
6 |
毛玻璃 |
|
1 |
7 |
皮筋 |
|
1 |
8 |
吸管 |
2ml和10ml |
1 |
9 |
角匙 |
|
1 |
10 |
瓷盤 |
|
1 |
4.實驗内容提要
在密封的擴散皿中,用1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品,在恒溫條件下使有效氮堿解轉化為氨氣狀态,并不斷地擴散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标準鹽酸滴定,計算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量較高,需加硫酸亞鐵使之還原成铵态氮。由于硫酸亞鐵本身會中和部分氫氧化鈉,故需提高堿的濃度(1.8mol/L,使堿保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝态氮含量極微,可以省去加硫酸亞鐵,直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。
5.實驗操作要點
1.稱取通過18号篩(孔徑1mm)風幹樣品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑,均勻鋪在擴散皿外室内,水平地輕輕旋轉擴散皿,使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。)
2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入擴散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示劑,然後在皿的外室邊緣塗上特制膠水,蓋上毛玻璃,并旋轉數次,以便毛玻璃與皿邊完全粘合,再慢慢轉開毛玻璃的一邊,使擴散皿露出一條狹縫,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉于皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉),立即用毛玻璃蓋嚴。
3.水平輕輕旋轉擴散皿,使堿溶液與土壤充分混合均勻,用橡皮筋固定,貼上标簽,随後放入40℃恒溫箱中。24小時後取出,再以0.01mol/LHCl标準溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由藍色滴至微紅色為終點,記下鹽酸用量毫升數V。同時要做空白試驗,滴定所用鹽酸量為V0。
結果計算
水解性氮(mg/100g土)=N×(V-V0)×14/樣品重×100
式中:
N—标準鹽酸的摩爾濃度;
V—滴定樣品時所用去的鹽酸的毫升數;
V0—空白試驗所消耗的标準鹽酸的毫升數;
14—一個氮原子的摩爾質量mg/mol;
100—換算成每百克樣品中氮的毫克數。
6.注意事項
(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有,首先要把氣泡排出。
(2)滴定時,标準酸要逐滴加入,在接近終點時,用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量标準酸滴入擴散皿内。
(3)特制膠水一定不能沾污到内室,否則測定結果将會偏高。
(4)擴散皿在抹有特制膠水後必須蓋嚴,以防漏氣。
(四)實驗項目:土壤速效磷的測定
1.實驗特點
實驗類型:綜合 實驗類别:專業 計劃學時:4 每組人數:1
說明:實驗類别指基礎、專業基礎、專業
實驗類型指驗證、綜合、設計。
每組人數指教學實驗項目中在每套儀器設備上完成本實驗項目的人數。
2.實驗目的與要求:
(1)了解土壤有效磷的測定方法及原理;
(2)掌握土壤有效磷測定的實驗過程。
3.主要儀器設備
序号 |
主要儀器設備名稱 |
型号規格 |
數量 |
1 |
紫外分光光度計 |
|
2台 |
2 |
振蕩機 |
|
1個 |
3 |
電子天平 |
百分一天平 |
10台 |
4 |
三角瓶 |
200mL |
60台 |
4.實驗内容提要
采用钼銻抗比色法測定土壤有效磷含量
5.實驗操作要點
稱取2.5g過1mm篩的土壤樣品 → 加入50mL碳酸氫鈉溶液 → 震蕩30分鐘 → 幹濾 → 加入顯色劑→ 比色。
6.注意事項
(1)比色時間要嚴格控制。
(2)标準曲線要規範。
(五)實驗項目:土壤速效鉀的測定
1.實驗特點
實驗類型:專業基礎 實驗類别:驗證 計劃學時:4 每組人數:1
說明:實驗類别指基礎、專業基礎、專業
實驗類型指驗證、綜合、設計。
每組人數指教學實驗項目中在每套儀器設備上完成本實驗項目的人數。
2.實驗目的與要求
鉀是作物生長發育過程中所必需的營養元素之一。土壤中的鉀素主要呈無機形态存在,根據鉀的存在形态和作物吸收能力,可把土壤中的鉀素分為四部分:土壤礦物态鉀,此為難溶性鉀;非交換态鉀,為緩效性鉀;交換性鉀;水溶性鉀。後兩種為速效性鉀,可以被當季作物吸收利用,是反映鉀肥肥效高低的标志之一。因此,了解鉀素在土壤中的含量,對指導合理施用鉀肥具有重要的意義。
3.主要儀器設備
序号 |
主要儀器設備名稱 |
型号規格 |
數量 |
1 |
天平 |
1/1000 |
1 |
2 |
振蕩機 |
|
1 |
3 |
火焰光度計 |
|
1 |
4 |
三角瓶 |
250ml,100ml |
1 |
5 |
漏鬥 |
60ml |
1 |
6 |
濾紙 |
|
1 |
7 |
角匙 |
|
1 |
8 |
吸耳球 |
|
1 |
9 |
移液管 |
50ml |
1 |
4.實驗内容提要
以中性1mol/LNH4OAc溶液為浸提劑,NH+4與土壤膠體表面的K+進行交換,連同水溶性的K+一起進入溶液,浸出液中的鉀可用火焰光度計法直接測定。
5.實驗操作要點
稱取風幹土樣(1mm孔徑)5.××g于150ml三角瓶中,加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比為1:10),用橡皮塞塞緊,在20—25℃下振蕩30分鐘用幹濾紙過濾,濾液與鉀标準系列溶液一起在火焰光度計上進行測定,在方格紙上繪制成曲線,根據待測液的讀數值查出相對應的mg/L數,并計算出土壤中速效鉀的含量。
結果計算
土壤速效鉀(K)mg/kg=待測液mg/L×加入浸提劑毫升數/風幹土重。
6.注意事項
乙酸铵的鉀的标準溶液不能久放,以免長黴影響測定結果,最好一月或半月配一次。
乙酸铵提取劑必須是中性。加入乙酸铵溶液于土樣後,不宜放置過久,否則可能有一部分礦物鉀轉入溶液中,使速效鉀量偏高。
(六)實驗項目:植物粗灰分測定
1.實驗特點
實驗類型:綜合 實驗類别:專業 計劃學時:4 每組人數:1
說明:實驗類别指基礎、專業基礎、專業
實驗類型指驗證、綜合、設計。
每組人數指教學實驗項目中在每套儀器設備上完成本實驗項目的人數。
2.實驗目的與要求:了解植物粗灰分的測定方法及原理
3.主要儀器設備
序号 |
主要儀器設備名稱 |
型号規格 |
數量 |
1 |
電爐 |
|
1 |
2 |
馬弗爐 |
|
1 |
3 |
分析天平 |
萬分之一 |
2 |
4.實驗内容提要
将樣品小心加熱炭化和灼燒,除盡有機質,剩下的無機礦物質冷卻後稱重,即可計算樣品總灰分含量。由于燃燒時生成的炭粒不易完全燒盡,樣品上可能沾附有少量的塵土或加工時混入的泥沙等,而且樣品灼燒後無機鹽組成有所改變,如:碳酸鹽增加,氯化物和硝酸鹽的揮發損失,有機磷、硫轉變為磷酸鹽和硫酸鹽,質量均有改變。所以實際測定的總灰分隻能是 “粗灰分”。
5.實驗操作要點
(1)準備工作:洗淨瓷坩埚à55℃高溫電爐内灼燒15 min至恒重;
(2)炭化:坩埚稱重(m1)à稱取植物樣品1g (m3=坩埚質量+樣品質量)(水分含量高的10 g)à可調電爐上加熱à燒至無煙;
(3)高溫灰化:将炭化後的瓷坩埚移至500-550℃馬弗爐à加熱2h-4h将植物樣品燒至灰白色à冷卻至室溫後稱重(m2);
(4)計算:粗灰分(%)=m2-m1/m3-m1×100
式中:m1—空坩埚中(g);
m2-灰化後(坩埚+灰分)重(g);
m3-空坩埚+植物樣品重(g)。
6.注意事項
(1)标記問題:瓷坩埚上殘存的紙标簽必需全部取出,500℃高溫加熱後殘存的紙标簽會燃盡,導緻實驗結果偏高;
(2)炭化過程中有刺激性氣體放出,應在通風櫥操作;
(3)馬弗爐升至500℃左右後,溫度過高降溫較慢,應徹底冷卻後取出樣品。
(七)實驗項目:植物全硼的測定
1.實驗特點
實驗類型:綜合 實驗類别:專業 計劃學時:4 每組人數:1
說明:實驗類别指基礎、專業基礎、專業
實驗類型指驗證、綜合、設計。
每組人數指教學實驗項目中在每套儀器設備上完成本實驗項目的人數。
2.實驗目的與要求:了解植物全硼的測定方法及原理
3.主要儀器設備
序号 |
主要儀器設備名稱 |
型号規格 |
數量 |
1 |
馬弗爐 |
|
1 |
2 |
紫外分光光度計 |
721型 |
1 |
3 |
分析天平 |
萬分之一 |
2 |
4 |
水浴鍋 |
420*420*90mm |
1 |
4.實驗内容提要
植物體内硼的含量一般為2—100ppm。不同的植物差異很大,雙子葉植物含硼量較單子葉植物高,尤以豆科和十字花科植物含量更高。例如苜蓿含硼量為20—25ppm,而禾木科作物僅為4—10ppm,甜菜含硼可高達100ppm。
硼雖然不是作物體内的結構成分,但對作物的某些重要生理過程起着很大作用。特别是對生殖器官的建成是不可缺少的元素。近年來一些地方出現的甘蘭型油菜“花而不實”,棉花“蕾而不花”以及我省合江地區和嫩江地區出現的小麥“不稔”病等,經研究證明都是由于硼引起的生理病害。因此說土壤,植物中硼的測定在生産上有着重要的意義。
5.實驗操作要點
(1)制樣:稱取植物樣品1g(水分含量高的10 g)à可調電爐上加熱à燒至無煙à将炭化後的瓷坩埚移至500℃馬弗爐à加熱2h-3h将植物樣品燒至灰白色à加20 ml 0.1mol/l HCl于瓷坩埚溶解灰分à全部轉移到100 ml容量瓶中à搖勻à加水定容à幹濾
(2)測定:取濾液1 ml加到瓷蒸發皿中à加4 ml姜黃素-草酸溶液à輕輕混勻55℃水浴蒸幹à無水後繼續蒸幹15 minà冷卻至室溫à加20 ml 95%乙醇à完全溶解殘渣à幹濾à550 nm比色(用乙醇作空白調節比色計的零點)
(3)硼(B)标準溶液:稱取H3BO3 0.5716 g溶于去離子水中,在容量瓶中定容成1 L,将溶液移入幹塑料瓶中保存。此為100 μg/ml硼标準溶液。再将其稀釋10倍成10 μg/ml的硼标準工作溶液。量取10 μg/ml溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml,用水定容成50 ml,成為0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 μg/ml的标準硼系列溶液,儲藏在塑料瓶中。
(4)計算:硼(mg/kg)=ρžVžts/m
式中:ρ-從标準曲線查得硼的質量濃度(μg/ml);
V-顯色液體積(ml);
ts-分取倍數;
m-幹樣品質量。
6.注意事項
(1)植物樣品在灰化過程中,必須十分注意防止硼的污染和揮發損失,灰化用的高溫電爐必須保持清潔,坩埚要加蓋,灰化溫度不宜超過500℃,灰化試劑不宜太長;
(2)蒸發顯色後,蒸發皿不應長時間曝露在空氣中,以免玫瑰花青苷因吸收空氣中的水分而發生水解,使測定結果不準确;
(3)比色過程中,由于乙醇蒸發損失,體積縮小,使溶液的吸收值發生改變,故應用帶蓋子的比色杯比色,比色工作應盡可能快速。
(八)實驗項目:植物全磷的測定
1.實驗特點
實驗類型:綜合 實驗類别:專業 計劃學時:4 每組人數:1
說明:實驗類别指基礎、專業基礎、專業
實驗類型指驗證、綜合、設計。
每組人數指教學實驗項目中在每套儀器設備上完成本實驗項目的人數。
2.實驗目的與要求
了解植物全氮的測定方法及原理
3.主要儀器設備
序号 |
主要儀器設備名稱 |
型号規格 |
數量 |
1 |
消煮爐 |
|
1 |
2 |
分光光度計 |
|
1 |
3 |
分析天平 |
|
1 |
4.實驗内容提要
(1)了解測定植物全磷含量的意義;
(2)了解濃H2SO4-H2O2消煮釩钼黃法實驗原理;
(3)熟練掌握植物樣品消煮步驟。
5.實驗操作要點
(1)消煮:取0.1×××g植物樣品(磨細烘幹後過0.25-0.5mm篩的植物樣品)à至于消煮管底部(50ml)à加入2-3滴蒸餾水濕潤à加5ml濃硫酸à輕輕搖勻à蓋上彎頸漏鬥à在250℃消煮爐上加熱至冒白煙à取下冷卻à加10-12滴H2O2à搖勻à380℃繼續加熱5minà取下冷卻à加8-10滴H2O2à搖勻à繼續消煮à反複幾次à至溶液澄清透明à繼續消煮5-10minà清洗彎頸漏鬥à冷卻定容à取少量消煮液過濾;
消煮時應同時做空白試驗以校正試劑誤差;
(2)植物全磷的測定:取消煮後的上清液5 ml于50 ml容量瓶中à加水至20 ml左右à加2-4滴2,6-二硝基酚à用6 mol/l NaOH調至微黃à加10ml釩钼酸胺à定容à顯色15 minà450 nm比色(以空白液調儀器零點)
分别吸取50 μg/ml P标準溶液0、1.0、2.5、7.5、10.0、15.0于50 ml容量瓶中,同上述操作步驟顯色和測定,該标準系列P的濃度分别為0、1.0、2.5、7.5、10.0、15.0 μg/ml ;
植物全磷(%)=ρžVžtsž10-6/mž100
ρ-從标準曲線查得磷的質量濃度(μg/ml);
V-顯色液體積(ml);
ts-分取倍數;
m-幹樣品質量。
6.注意事項
(1)H2O2滴加時應直接滴入瓶底溶液中,若滴在瓶壁上,H2O2會很快分解,失去氧化效果;
(2)溶液中殘餘的H2O2需要加熱分解除去,否則會影響比色測定。
(九)實驗項目:尿素中縮二脲含量的測定
1.實驗特點
實驗類型:綜合 實驗類别:專業 計劃學時:4 每組人數:1
說明:實驗類别指基礎、專業基礎、專業
實驗類型指驗證、綜合、設計。
每組人數指教學實驗項目中在每套儀器設備上完成本實驗項目的人數。
2.實驗目的與要求
(1)了解尿素中縮二脲的測定意義和方法原理。
(2)掌握銅複鹽法測定尿素中縮二脲含量的實驗過程。
3.主要儀器設備
序号 |
主要儀器設備名稱 |
型号規格 |
數量 |
1 |
容量瓶 |
100ml |
30 |
2 |
水浴鍋 |
420*420*90mm |
1 |
3 |
天平 |
萬分之一 |
2 |
4 |
漏鬥 |
90mm |
30 |
5 |
分光光度計 |
722 |
1 |
4.實驗内容提要
縮二脲的測定主要是利用縮二脲在堿性條件下和酒石酸銅複鹽生成紅紫色的縮二脲銅絡合物的性質。縮二脲銅為一紅紫色物質,其溶液深淺與溶液中的縮二脲含量成正比,故可用比色法進行測定。
5.實驗操作要點
(1)準确稱取樣品5g,放入燒杯中,加水溶解,如有不溶可略微加熱,溫度以不宜超過50℃,加熱15分鐘;
(2)溶液然後轉入100毫升容量瓶中,沖洗燒杯,但總體積不能超過50毫升,用滴定管準确加入銅複鹽溶液40毫升;
(3)放于30±5℃的水浴上15分鐘,取下冷卻并定容到刻度,用530nm的波長在分光光度計上測其吸收值A。在标準曲線上查出縮二脲的濃度;
标準曲線的繪制:取8個100毫升容量瓶,分别加縮二脲标準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0毫升,分别加水至50毫升,再準确加入40ml銅複鹽溶液,以A為縱坐标,濃度為橫坐标,繪制标準曲線。
(4)結果計算:
6.注意事項
由于形成的配合物穩定性較差,所以必須在1小時内完成比色。
教學大綱說明
一、教學目的、課程性質及教學任務與其他課程的關系,所需先修課程。
通過實驗教學,使學生進一步加深和鞏固所學的基本理論知識,掌握土壤、植物與肥料養分測定的基本分析技術,包括分析的基本理論、測定原理、儀器設備、試劑、測定方法和操作步驟,培養學生實際操作能力、獨立思考、獨立分析及解決問題的能力,學會并掌握本課程規定的實驗項目的測定技術,為今後解決實際工作中所遇到的分析問題打下基礎。需要學生先修普通化學、有機化學及農化分析。
二、教學要求及選編教材的依據。
總的教學要求是:
正确理解農化分析實驗課原理和過程;掌握操作步驟。
選用教材依據:
鮑士旦主編的《土壤農化分析》是普通高等教育“十一五”國家級規劃教材。面向21世紀課程教材,是普通高等教育“九五”國家教委重點教材,許多國家重點大學也采用此教材。
三、教學環節和教學方法。
本課程是一門專業實驗課,以測定養分為主。課堂教學采用啟發式、提問式、試驗式等教學方法。
四、改革思路和說明。
力求把多媒體教學與實際操作完美結合。